特 / 色 / 方 / 案

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀；

色譜柱：SH-1（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；貨號：221-75719-30）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器（貨號：380-00341-05）；

GC/MS 認證樣品瓶 LabTotal Vial（貨號：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10（貨號：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（貨號：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（貨號：380-00751-06）；

1.2 對照品溶液的制備

取石斛堿對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL 含50 μg 的溶液，作為對照品溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取本品（鮮品干燥后粉碎）粉末（過三號篩）約0.25 g，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL，稱定重量，加熱回流3 小時，放冷，再稱定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，即得。

1.4 分析條件

色譜柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; 貨號：221-75719-30)

升溫程序：初始溫度80 ℃，保持1 分鐘， 以每分鐘10 ℃的速率升溫至250 ℃，保持5 分鐘；以每分鐘30 ℃的速率升溫至300 ℃，保持10 分鐘

載氣：N2

進樣溫度：250 ℃

分流模式：分流（10：1）

控制模式：恒線速度（30 cm/s）

初始流速：1.13 mL/min

檢測器：FID，溫度：300 ℃

進樣量：1 μL

按照上述色譜條件（1.4）進行采集，對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下：

對照品溶液

供試品溶液

重現性

本文建立了石斛中石斛堿含量測定的GC 方法。結果表明，參照2020 版《中國藥典》中色譜條件，采用色譜柱SH-1 分析石斛中石斛堿，峰形對稱，理論塔板數按石斛堿峰計算遠高于10000，滿足《中國藥典》要求。此方法可為石斛中石斛堿含量測定提供參考。