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2025-01-21 09:37:28石墨爐原子吸收光譜測定方法
石墨爐原子吸收光譜測定方法是一種高靈敏度的微量分析方法。它利用石墨爐作為原子化器,將待測樣品中的元素原子化,并通過原子吸收光譜儀測定其特征譜線的吸光度,從而實現對元素含量的定量分析。該方法具有樣品用量少、檢出限低、精密度高等優點,適用于痕量元素的分析。在測定過程中,需嚴格控制石墨爐的升溫程序和氣氛條件,以確保準確測定結果。更多詳細信息,請訪問儀器網(m.oupniq.cn)獲取。

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2023-07-28 15:19:29耶拿 火焰石墨爐原子吸收光譜儀 ZEEnit-700P
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2025-01-23 11:45:13膠質層測定儀咋關后爐
膠質層測定儀咋關后爐 在膠質層測定儀的使用過程中,設備的關閉操作是非常重要的一環,尤其是在操作完成后及時關爐是保障設備長期穩定運行的關鍵。正確關閉后爐不僅能夠有效延長設備使用壽命,還能保證下次使用時設備狀態的良好性。本文將詳細探討如何在完成膠質層測定工作后,正確地關掉后爐,并介紹一些常見的操作技巧和注意事項。 在膠質層測定儀的使用過程中,后爐作為核心部件之一,承擔著樣品加熱和保溫的任務,因此操作人員需要嚴格按照步驟關閉。關后爐的正確操作,不僅影響到設備的穩定性,也與測定結果的準確性息息相關。因此,正確操作后爐關閉步驟,不僅是設備維護的一部分,也是確保數據可靠性的重要保障。 一、關閉后爐的基本步驟 停止加熱:當實驗結束后,應首先通過儀器的控制面板停止加熱功能,確保后爐內部溫度逐漸降至安全范圍。這個步驟是防止過高溫度對設備造成損害的步。 斷開電源:在溫度逐步下降時,應按照設備的操作手冊,斷開后爐的電源供應。通常,測定儀會有專門的電源開關或斷電裝置,需要在溫度安全后斷開電源,避免電力消耗和電路過載。 清理爐內殘留物:關閉電源后,應等待設備冷卻至適宜溫度,再小心地清理爐內殘留物。這不僅能防止樣品物質在爐內凝固,影響下次測定,還能保持設備內部的清潔,避免污染。 檢查設備狀態:在清理完畢后,檢查后爐的各項參數是否恢復至待機狀態,包括爐體的溫度、控制面板顯示等。確認設備一切狀態正常后,可以徹底關閉后爐。 二、常見的誤操作與防范 在實際操作中,有時會因操作不當造成后爐關閉時的故障或影響設備使用壽命。以下是幾種常見的誤操作及如何防范: 忽視溫度降溫:有些操作人員可能急于關閉后爐電源,但直接斷電會導致溫度驟降,這對設備內部結構產生不利影響。因此,確保溫度先降至安全范圍是非常重要的。 過早清理爐內物質:在后爐溫度未降至安全值時清理爐內殘留物,不僅可能會燙傷操作人員,還會增加爐內的氧化風險,影響下次測定的準確性。 不定期檢查設備:有時設備使用后并未進行全面檢查,導致后爐內部出現故障,影響下次使用。因此,定期檢查后爐的清潔度和溫控系統是確保設備長期正常運行的關鍵。 三、后爐的保養與維護 為了延長膠質層測定儀的使用壽命,定期對后爐進行維護至關重要。操作人員應根據使用頻率定期檢查后爐的內部結構,如溫控系統、加熱元件以及電氣部分,確保無故障運行。及時更換老化或損壞的部件,能有效避免因設備問題導致的測試誤差。 結語 膠質層測定儀后爐的關閉不僅是操作流程中的一個簡單步驟,它直接影響到設備的性能和測定結果的準確性。因此,正確的操作方法和定期的設備檢查維護,是確保設備長期穩定運行的關鍵。通過科學合理的操作流程,操作人員能夠大化地延長設備壽命,同時保證每次測試的精確與可靠性。
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2020-10-30 16:13:12在線預富集-石墨爐原子吸收法直接測定水中含量
上一期我們討論了采用鐵鹽和溴化鉀試劑對廢水樣品中的Tl進行萃取富集處理的方法,這個離線方法能有效去除碳酸鋰生產企業排放廢水中的復雜基質,降低對石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求,簡化了處理過程,同時節省了成本。但是離線的方法總還是需要人來進行預處理操作,那有沒有方法能夠實現自動化的富集處理呢?答案是:有。珀金埃爾默參考美國環境保護署200.9方法,開發了一種使用GFAAS直接分析各類水樣品中超痕量Tl的方法,無需樣品預處理,僅需在分析之前將多個樣品涂覆在石墨管平臺即可實現全自動預富集。根據HJ 748-2015規定的共沉淀富集法來進行檢測,每個樣品需要至少24小時的人工預處理。而利用在線預富集多次注入法,每個樣品只需要15分鐘,實現了整個過程的完全自動化。利用自動采樣器對濃度為0.5μg/L的Tl原液進行在線自動稀釋和多次注入完成校準曲線。如圖1所示,校準曲線的線性非常好,相關系數大于0.999。利用優化的石墨爐程序,在疊加的譜圖(圖2)中可以看到所獲得的校準標樣和樣品的譜峰對稱,而且出峰時間保持一致,表明獲得良好的譜圖且無明顯基體干擾。圖1 Tl含量校準曲線圖2 校準標樣與樣品中Tl的譜峰重疊我們通過質量控制(QC)檢查——校準標樣之后立即分析質控樣品——和分析環境參考標準物質(ERM)來確保該方法的有效性。QC標準樣品能保證良好的回收率,變動范圍不超過10%,可以滿足監管機構通常的要求。ERM和QC回收率研究結果基于十一份0.2%HNO3重復測試的標準偏差計算方法檢測限值(MDL)。與GFAAS直接分析法和GAFFS共沉淀預富集分析法相比,這個新方法的檢測限值更低,接近ICP-MS的水平。不同方法之間的檢測限值對比我們分析了三種不同的水樣品。結果表明所有樣品中的Tl含量都低于方法檢測限值。添加0.1μg/LTl之后,每份樣品的回收率范圍是90-98%,表明富集過程沒有導致樣品損失,而且說明該方法的準確性很高。利用GFAAS通過共沉淀法對水樣品Tl含量進行的分析采用在線預富集-石墨爐原子吸收法直接測定水中的Tl,簡化了分析過程,提高了樣品通量。該方法具備更低的檢測限值,良好的重現性,而且多次注入不會導致樣品損失,能滿足很多關于水質控制的規范,適用于檢測飲用水、地表水和廢水中的超痕量Tl。想要了解更多實驗方法細節,歡迎掃碼下載完整的應用報告。掃描上方二維碼即可下載資料
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2023-12-15 17:17:08蛋白質濃度測定的各種方法及原理有哪些?
蛋白質濃度測定的各種方法及原理是生物化學和分子生物學實驗中的重要環節。蛋白質濃度的準確測定對于研究生物分子相互作用、蛋白質功能和動力學、以及生物樣品的分析和鑒定等方面都具有重要的意義。本文將介紹幾種常用的蛋白質濃度測定方法及其原理,包括紫外吸收法、微量凱氏定氮法、雙縮尿法、Lowry 法和考馬斯亮藍法等。通過對這些方法的比較和分析,可以更好地了解它們的優缺點,以便根據實際實驗需求選擇合適的方法來測定蛋白質濃度。 ①紫外吸收法 檢測原理: 蛋白質分子中,酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸殘基的苯環含有共扼雙鍵,使蛋白質具有吸收紫外光的性質。吸收高峰在280nm處,其吸光度(即光密度值)與蛋白質含量成正比。此外,蛋白質溶液在238nm的光吸收值與肽鍵含量成正比。利用一定波長下,蛋白質溶液的光吸收值與蛋白質濃度的正比關系,進行蛋白質含量的測定。  方法特點: 優點:簡便、靈敏、快速,不消耗樣品,測定后仍能回收使用。 缺點:測定蛋白質含量的準確度較差,干擾物質多。 干擾物:含有嘌呤、嘧啶、核酸等吸收紫外光的物質。 檢出限:50~100ug蛋白含量。 適用范圍:適于用測定與標準蛋白質氨基酸組成相似的蛋白質。   ②微量凱氏定氮法 凱氏定氮法被國內外視為蛋白質含量的標準檢驗方法,可作為衡量其他蛋白質含量檢測方法準確性的標準。 實驗原理: 樣品與濃硫酸共熱,含氮有機物即分解產生氨(消化),氨又與硫酸作用,變成硫酸氨。經強堿堿化使之分解放出氨,借蒸汽將氨蒸至酸液中,根據此酸液被中和的程度可計算得樣品之氮含量。 方法特點: 優點:通用性強,測定費用低,易實現,儀器簡單且測定結果的重復性和重現性好。 缺點:實驗耗時長、靈敏度低。 檢出限:0.2~1mg蛋白含量。 適用范圍:凱氏定氮法測的是總蛋白的量,一些非蛋白氮無法檢測出。   ③雙縮尿法 實驗原理: 雙縮尿(NH3CONHCONH3)是兩個分子經180℃左右加熱,放出一個分子氨后得到的產物。在強堿溶液中,雙縮尿與CuSO4形成紫色絡合物,稱為雙縮尿反應。凡具有兩個酰胺基或兩個直接連接的肽鏈,或能過一個中間碳原子相連的肽鍵,這類化合物都有雙縮尿反應。紫色絡合物顏色的深淺與蛋白質濃度成正比,與蛋白質分子量及氨基酸成分無關。 方法特點: 優點:適合檢測總蛋白質的含量,操作簡單、測量速度快。 缺點:標準物質必須使用代表性很強的樣品,需使用其他參考方法測出標準物質中的蛋白質總含量,故測定工作費力費時。不宜測定樣品種類多、彼此差異大的樣品。 檢出限:測定蛋白質含量測定范圍為1-20mg蛋白質。 干擾物:硫酸銨、Tris緩沖液和某些氨基酸等。 適用范圍:常用于需要快速,但并不需要十分精確的蛋白質測定。   ④Lowry 法 Lowry 法是雙縮脲法的發展,結合了雙縮脲試劑和酚試劑與蛋白質的反應,是最靈敏的蛋白質測定方法之一,在生物化學領域得到廣泛的應用,目前分為基本法和改良簡易法,改良簡易法可獲得與基本法相近的結果。 基本法實驗原理: 顯色原理與雙縮尿法相同,但加入了Folin-酚酞試劑,以增加顯色量,從而提高檢測蛋白質的靈敏度。這兩種顯色反應產生深蘭色的原因是:①在堿性條件下,蛋白質中的肽鍵與銅結合生成復合物。②Folin一酚試劑中的磷鉬酸鹽一磷鎢酸鹽被蛋白質中的酪氨酸和苯丙氨酸殘基還原,產生深蘭色(鉬蘭和鎢蘭的混合物)。在一定的條件下,蘭色深度與蛋白的量成正比。 特點: 優點:靈敏度高。 缺點:耗費時間長,操作時間需精-準控制,標準曲線繪制麻煩,專一性較差,干擾物質比較多。 檢出限:可檢測的最-低蛋白質量達5ug。通常測定范圍是20~250ug。 干擾物:酚類、檸檬酸、硫酸銨、Tris緩沖液、甘氨酸、糖類、甘油等。 適用范圍:除蛋白含量測定,也可用于酪氨酸和色氨酸的定量測定。   ⑤考馬斯亮藍法 實驗原理: 考馬斯亮藍G-250染料,在酸性溶液中與蛋白質結合,使染料的最-大吸收峰的位置(max),由465mm變為595nm,溶液的顏色也由棕黑色變為藍色。經研究認為,染料主要是與蛋白質中的堿性氨基酸(特別是精氨酸)和芳香族氨基酸殘基相結合。在595mm下測定的吸光度值A595,與蛋白質濃度成正比。  方法特點: 優點:靈敏度比Lowry高約4倍,高效率、檢測過程簡便、只需要一種試劑,抗干擾能力強。 缺點:測定誤差大,不適用于不同蛋白的檢測。 檢出限:其最-低蛋白質檢測量可達1ug。 干擾物:干擾物質少,但去污劑、TritonX-100、十二烷基硫酸鈉、0.1N的NaOH會干擾實驗測定。   蛋白質含量測定方法選擇 蛋白質含量測定時,考慮以下因素后選定適用的檢測方法。 ①實驗對測定所要求的靈敏度和精確度; ②蛋白質的性質; ③溶液中存在的干擾物質; ④測定所要花費的時間。 義翹神州提供多種類型的蛋白資源,不僅有重組蛋白服務還有各種大咖講座,詳情可以關注https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review 
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2022-11-10 22:16:02測定玻璃化轉變溫度的常用方法-低場核磁共振法
測定玻璃化轉變溫度的常用方法-低場核磁共振法什么是玻璃化轉變溫度?玻璃化轉變溫度是指由高彈態轉變為玻璃態或玻璃態轉變為高彈態所對應的溫度。玻璃化轉變是非晶態高分子材料固有的性質,是高分子運動形式轉變的宏觀體現,它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內容。玻璃化轉變溫度是高分子聚合物的特征溫度之一。以玻璃化溫度為界,高分子聚合物呈現不同的物理性質:在玻璃化溫度以下,高分子材料為塑料;在玻璃化溫度以上,高分子材料為橡膠。從工程應用角度而言,玻璃化溫度是工程塑料使用溫度的上限,是橡膠或彈性體的使用下限。玻璃化轉變的影響因素由于玻璃化轉變是與分子運動有關的現象,而分子運動又和分子結構有著密切關系,所以分子鏈的柔順性、分子間作用力以及共聚、共混、增塑等都是影響高聚物Tg的重要內因。此外,外界條件如作用力、作用力速率,升(陣)溫速度等也是值得注意的影響因索。在玻璃化轉變溫度以上,高聚物表現出彈性;在玻璃化轉變溫度以下,高聚物表現出脆性,在用作塑料、橡膠、合成纖維等時必須加以考慮。如聚氯乙烯的玻璃化溫度是80℃。但是,他不是制品工作溫度的上限。比如,橡膠的工作溫度必須在玻璃化溫度以上,否則就失去高彈性。測定玻璃化轉變溫度的常用方法:1.膨脹計法:在膨脹計內裝入適量的受測聚合物,通過抽真空的方法在負壓下將對受測聚合物沒有溶解作用的惰性液體充入膨脹計內,然后在油浴中以一定的升溫速率對膨脹計加熱,記錄惰性液體柱高度隨溫度的變化。由于高分子聚合物在玻璃化溫度前后體積的突變,因此惰性液體柱高度-溫度曲線上對應有折點。折點對應的溫度即為受測聚合物的玻璃化溫度。2.折光率法:利用高分子聚合物在玻璃化轉變溫度前后折光率的變化,找出導致這種變化的玻璃化轉變溫度。3.熱機械法(溫度-變形法) 在加熱爐或環境箱內對高分子聚合物的試樣施加恒定載荷;記錄不同溫度下的溫度-變形曲線。類似于膨脹計法,找出曲線上的折點所對應的溫度,即為:玻璃化轉變溫度。4.DTA法(DSC):以玻璃化溫度為界,高分子聚合物的物理性質隨高分子鏈段運動自由度的變化而呈現顯著的變化,其中,熱容的變化使熱分析方法成為測定高分子材料玻璃化溫度的一種有效手段。5.動態力學性能分析(DMA)法:高分子材料的動態性能分析(DMA)通過在受測高分子聚合物上施加正弦交變載荷獲取聚合物材料的動態力學響應。6.低場核磁共振法:NMR是一種通過測定活性原子核的弛豫特性來描述分子運動特性的技術。用NMR測定玻璃化轉變溫度是基于弛豫時間(T1、T2)可以衡量玻璃化轉變時分子鏈段運動的急劇變化。與上述方法相比,NMR對所測食品樣品沒有限制,對樣品亦不具破壞性,靈敏度高,能夠快速、實時、荃方位、定量的研究樣品。玻璃化轉變是指非晶態的高聚物(包括晶態高聚物中的非晶體部分)從玻璃態到高彈態的轉變或者從高彈態到玻璃態的轉變。許多研究人員已經接受食品也是聚合物這一觀點并將其作為聚合物體系進行分析,聚合物玻璃化轉變的基礎是分子運動,聚合物由玻璃態轉變為橡膠態時,含有質子的基團運動頻率增加,這些變化可由弛豫時間T1和T2來衡量。當聚合物處于玻璃態時,T2不隨溫度而變,表現出剛性晶格的性質,玻璃化轉變后,突破剛性晶格的限制,T2隨溫度升高而增大。繪制T2-溫度曲線,T2轉折點所對應的溫度即玻璃化轉變溫度Tg。T2-溫度曲線和T1-溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成,這兩條直線的交點就看作為相轉變點,所對應的溫度就是相轉變溫度,即我們所要測定的Tg。對于“U”曲線,其蕞低點,即為相轉變點,所對應溫度為Tg。
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