新污染物專題｜食品接觸材料中PFAS檢測知多少
聽說了么，聽說了么，你可能要喜提60+之后退休啦！最近推遲退休的消息在打工人的圈子里廣而傳播，在質(zhì)疑消息是否屬實的同時，也有很多幽默的小伙伴質(zhì)疑自己是否有能力撐到退休。小編想說，想健健康康的迎來退休生活，食品安全的保障必不可少。你是否使用一次性碗筷？你是否使用不粘鍋烹飪美食？你喜歡吃的小零食是否大部分都是塑料包裝？答案無疑是肯定的。你不知道的是，在這種類繁多的包裝材料中，PFAS化合物廣泛存在。前兩周，在我們研究了水性基質(zhì)的PFAS檢測之后，今天讓小編帶你走進與食品安全息息相關(guān)的食品包裝材料的PFAS檢測吧。
在前面提到的材料中，PFAS化合物也有很多，其中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）是眾多全氟化合物中的代表性化合物，廣泛被應(yīng)用于滅火劑、殺蟲劑、表面活性劑等諸多民用和工業(yè)產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其是常見的食品包裝、不粘涂層等產(chǎn)品中。全氟類化合物本身具有生殖毒性、 誘變毒性、發(fā)育毒性、神經(jīng)毒性、免疫毒性等多種毒性，是一類具有全身多臟器毒性的環(huán)境污染物。因此，其特殊的化學(xué)穩(wěn)定性和生物累積性，對生物健康潛在影響巨大，食品包裝材料的PFAS檢測也愈加重要。
分析方案
標(biāo)準(zhǔn)：
GB 31604.35-2016食品接觸材料及制品 全氟辛烷磺酸 （PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的測定
樣品預(yù)處理：
塑料類、硅膠類試樣：剪碎至 5 mm ×5 mm 以下，再用液氮冷凍粉碎機研磨成粉末狀
樹脂類試樣：打碎，再用液氮冷凍粉碎機研磨成粉末狀
涂層類試樣：用小刀刮下，再用液氮冷凍粉碎機研磨成粉末狀
紙板盒類、聚乙烯類試樣：用剪刀剪成 1 cm ×1 cm 大小
前處理小柱：
Cleanert PWAX 凈化柱：150 mg/6 mL（P/N：WA1506）
色譜條件：
色譜柱：
Venusil MP C18，5 μm，100 ?，2.1 ×150 mm（用于檢測分析, P/N：VA951502-0）
延遲柱：
Venusil XBP C18，5 μm，100 ?，4.6 ×50 mm（為降低高效液相色譜管道中引入的PFOA和PFOS的污染，連接在混合器與進樣器之間, P/N：VX950505-0）
流動相：
A相: 5 mmol/L乙酸銨水溶液
B相: 乙腈
柱溫：30℃
進樣量：10 μL
梯度條件：
時間/min | 流速/mL/min | A% | B% |
0.5 | 0.3 | 55 | 45 |
3.25 | 0.3 | 0 | 100 |
5.5 | 0.3 | 0 | 100 |
6.0 | 0.3 | 55 | 45 |
12.0 | 0.3 | 55 | 45 |
質(zhì)譜參數(shù)：
離子源：ESI-
電噴霧電壓：-4500 V
霧化氣壓力：55 psi
氣簾氣壓力：25 psi
輔助氣壓力：50 psi
離子源溫度：500℃
采集方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）
全氟辛烷磺酸和全氟辛酸質(zhì)譜參數(shù)
物質(zhì)名稱 | Q1 | Q3 | DP/V | CE/V |
全氟辛酸 | 413.0 | 168.9 | -37 | -24.9 |
218.7 | -37 | -25.7 | ||
全氟辛烷磺酸 | 499.1 | 79.8 | -108 | -89.9 |
98.8 | -108 | -64.0 | ||
129.6 | -108 | -64.0 |
注：“下劃線”為定量離子。
結(jié)果
加標(biāo)回收實驗結(jié)果（添加水平2.0 μg/kg）
物質(zhì)名稱 | 保留時間/min | 平均回收率/% | CV/% |
全氟辛酸 | 2.45 | 108.2 | 2.0 |
全氟辛烷磺酸 | 7.10 | 91.1 | 9.2 |
0.002 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液 LC-MS/MS 色譜圖
本實驗采用固相萃取方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜 （LC-MS/MS）對食品接觸材料及制品中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進行了測定。樣品經(jīng)甲醇提取，Cleanert PWAX 小柱凈化，Venusil MP C18 色譜柱（5 μm，100 ?；2.1 ×150 mm）分離，采用 5 mmol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進行洗脫，LC-MS/MS 進行檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，當(dāng)加標(biāo)量 為 2.0 μg/kg 時，加標(biāo)回收率在 90% ~ 110%之間，能夠滿足檢測要求，解決相關(guān)研究人員的PFAS檢測難題。
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